3 试样采集：

 

为保证 C 管理能够覆盖所有的分析品种，凡分析过的品种均应作为采集对象。

 

4 试样制取：

 

C 管理化学分析试样按该品种化学分析试样制取方法制取。在制取原料试样时应注意：化学分析用试样与仪器分析试样应取自同一块试样；制样过程中注意控制进刀速度与加工力度，制取的试样不得过氧化（发蓝、发黑）；化学分析用试样表面若有氧化铁皮则必须先取掉氧化铁皮，再采集试

样；钻取的化学分析试样不得过于粗大或细小；制取后的生铁试样不得过分颠簸、振动，以防试样分层；钻取铁、钢试样时如发现钻头缺损，该试样应重新钻取。

 

5 化学分析：

 

根据试样品种、含量范围选取相应的分析方法化学分析值的有效位数应大于或等于仪器分析值的有效位数。

 

6 数据统计与分析：

 

一般情况下 C 管理周期为3 个月，当生产工艺有特殊要求时应随即进行化学分析及数据统计分析。作化学分析值与仪器分析值相关图是统计工作的重要组成部分，首先计算化学分析值Yi 与仪器分析值Xi 的回归系数与常数：Yi=ã*Xi+ä然后计算出 Yi 与Xi 间的差值：Ä i=Yi-Xi当某品种试样之间元素含量值很接近，不便作相关图时应当用Äi 作偏差图，并进行t 试验，当化学分析值与仪器分析值之间存在明显系统偏差时，应对仪器分析值进行校正。为保证统计结果的可靠性，在统计分析时应有样本量。

 

7 校正：

 

当发现存在明显系统偏差时，应进行校正，校正的方法有修改工作曲线法和ã ~ ä校正法。当相关图（偏差图）中个别试样数据严重偏离相关曲线（偏差均值）时，应按以下流程图进行处理：

出现偏离的原因可能是：

 

干扰元素没有得到校正；

 

试样结构变化；

 

光谱分析值超出校准曲线范围；

 

化学分析结果不准确。

 

四 三项管理工作之间的关系

 

A 管理控制的是短期分析精度和均值变化情况，C 管理监控的是系统长期变化的情况，B 管理既可监控两台仪器之间的变化，也可作为判断A、C

管理是否出现异常的依据之一，A、B、C 管理是一个有机的整体，相互依存、相互补充， 不可偏废。五不确定度的原理和应用

 

1．推荐使用不确定度的意义

 

随着国际贸易的扩大和科学技术的发展，国际上推荐使用不确定度；在GB/T5481-2000 中，5.4.6 明确规定：“检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序”，如果是国家实验室或商检实验室，则必须执行这一规定。为什么在检测中要推荐使用不确定度呢？这是因为传统的误差评定在实践中遇到困难：因为真值只能不断接近而永远无法得到，因此，误差也无法准确得到：不同领域不同个人对误差的处理方法各有不同的见解，以至造成方法不同一，进而使测量结果缺乏可比性。

 

2．不确定度的定义

 

不确定度——表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。在实践中，测量不确定度可能来源于以下十个方面：

① 对被测量的定义不完整或不完善；

② 实现被测量的定义的方法不理想；

③ 取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量；

④ 对测量过程对环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量于控制不完善；

⑤ 对模拟仪器的读数存在认为偏移；

⑥ 测量仪器的分辨力或鉴别力不够；

⑦ 赋予计量标准的值或标准物质的值不准；

⑧ 引用于数据计算的常量和其他参量不准；

⑨ 测量方法和测量程序的近似性和假定性；

⑩ 在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观察值的变化。

 

3．不确定度的分类

 

⑴ 测量结果的不确定度按其值评定方法的不同分为两类：

A 类：用统计的方法评定的不确定度。用实验标准偏差表征。

B 类：用非统计的方法评定的不确定度。用根据经验或资料及假设的概率分布估计的标准偏差表征。

⑵ 测量不确定度在使用中根据表示的方式不同有三种不同的术语：既标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。

 

4．测量不确定度的评定

 

⑴ 标准不确定度的评定

a 不确定度的A 类评定方法：UA=S（X）/√n

b 不确定度的B 类评定方法：Ub=a/k

⑵ 合成不确定度的的确定Uc=√Σu12

⑶扩展不确定度的确定U =kUc

 

5． 不确定度的报告

 

不确定度的报告有两种报告形式：

⑴ 扩展不确定度用 U 表示：U =k Uc  式中：k 为包含因子，在大多数情况下取k=2。

⑵ 扩展不确定度用 Up 表示U p=kp*Uc 式中：kp 为包含因子，与分布有关。