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 分析化学基础-钢铁中五大元素常见分析方法 |
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钢铁中五大元素常用的分析 5.1碳含量的测定 碱石棉吸收重量法 原理：试料与助溶剂在高温管式燃烧炉中加热并通氧气燃烧，碳完全氧化生成的二氧化碳等混合气体经除硫后，用已知质量的碱石棉吸收瓶吸收混合气体中的二氧化碳。称量吸收瓶的增量，由所增加的质量计算出碳的质量分数。 燃烧气体容量法 原理：试料置于管式炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，计算出碳的质量分数。 燃烧非水滴定法 原理：试样在高温氧气流中燃烧，碳完全氧化为二氧化碳，经除硫后，用氢氧化钾的甲醇-丙酮溶液进行吸收，并用氢氧化钾非水标准溶液进行滴定，以此计算出碳的质量分数。 红外吸收法 原理：试样在高频炉内通氧燃烧生成二氧化碳，利用二氧化碳在4260nm红外光处具有很强的特征吸收这一特性通过测量气体吸收光强，根据朗白-比尔定律计算，测得二氧化碳和二氧化硫的含量，再通过换算从而得到碳和硫的百分含量。 5.2硅含量的测定
高氯酸脱水重量法 原理:试样以酸分解，加高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水，经过滤洗涤后，灼烧成二氧化硅，称量，再经氢氟酸处理，由氢氟酸处理前后的质量差计算出硅的质量分数。 硅氟酸钾沉淀碱滴定法 原理：试样以硝酸或盐酸-硝酸混合酸溶解，在室温、且有氢氟酸和氯化钾存在的条件下，试样中的硅生成硅氟酸钙沉淀析出。经过滤洗涤后，用碱中和少量残留于滤纸和沉淀上的游离酸。将沉淀用热水溶解，硅氟酸钾水解释放出相应量的氢氟酸，以溴百里酚蓝、酚红混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。根据所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算出硅的质量分数。 硅钼蓝光度法 原理：试样以稀硫酸溶解，在微酸性介质中硅与钼酸铵生成氧化型硅钼酸盐黄色络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，进行光度法测定，计算出硅的质量分数。 电感耦合等离子体发射光谱法 原理：试样以盐酸、硝酸溶解后，稀释至一定体积。在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪器上，以钇为内标元素，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度比。由工作曲线查处硅的浓度，计算出硅的质量分数。 5.3锰含量的测定
亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 原理：试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，计算出锰的质量分数。 硝酸铵氧化滴定法 原理：试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰定量氧化至三价，以N-邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算出锰的质量分数。 高氯酸氧化亚铁滴定法 原理：试料经硝酸、磷酸分解，在磷酸存在下以高氯酸将锰氧化至三价，以N-邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由标准滴定溶液的消耗量计算出锰的质量分数。 高碘酸钠（钾）氧化光度法 原理：试料经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中用高碘酸钠（钾）将锰氧化为七价，测量其吸光度。计算出锰的质量分数。 过硫酸铵氧化光度法 原理：试样用硫酸-磷酸混合酸溶解，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵养化二价锰为七价锰，在分光光度计上于波长530nm处测量其吸光度。计算出锰的质量分数。 原子吸收光谱法 原理：试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用眼盐酸溶解盐类。将溶液吸入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪在波长279.5nm处测量吸光度。计算出锰的质量分数。 5.4磷含量的测定
铋磷钼蓝光度法 原理：试样以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟赶氟并将磷氧化成正磷酸，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处进行光度法测定。计算出磷的质量分数。 氟化钠-氯化亚锡光度法 原理：试样用稀硝酸溶解，以高锰酸钾氧化磷成正磷酸，或以盐酸-过氧化氢溶解，高氯酸冒烟氧化磷。磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸（磷钼黄），用氟化钠络合铁等元素，加氯化亚锡将其还原为磷钼蓝，在分光光度计上于波长660nm处进行光度法测定。计算出磷的质量分数。 5.5硫含量的测定
燃烧碘量法 原理：试料与助溶剂在高温下通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据所消耗碘酸钾标准溶液的体积，计算出硫的质量分数。 红外吸收法 原理：试样在高频炉内通氧燃烧生成二氧化硫，二氧化硫在7400nm红外光处具有很强的特征吸收这一特性通过测量气体吸收光强，根据朗白-比尔定律计算，测得二氧化碳和二氧化硫的含量，再通过换算从而得到碳和硫的百分含量。
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2018-06-23
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